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現(xiàn)象

可能的原因

解決方法

柱壓升高

色譜柱入口濾片被流動相或樣品中顆粒堵住。
樣品組分在濾片上沉淀堵住濾片。

卸下入口接頭的濾片，使用1：1 的硝酸溶液超聲清洗5min，再用水、甲醇清洗除去水份。
樣品及流動相使用0．45μm 濾膜除去微量雜質(zhì)。使用流動相作溶劑配制樣品。

新柱柱效低

柱外死體積大。
樣品在流動相中溶解不好，影響傳質(zhì)過程。

更換連接管，重新連接色譜柱，降低死體積。
使用合適的流動相或使用流動相溶解樣品。

舊色譜柱柱效低，分離不好，柱入口床層塌陷。

填料被流動相溶蝕而流失。

用同型填料填補(bǔ)柱效可部分恢復(fù)。
對硅膠質(zhì)填料，流動相PH 值在2—7 范圍內(nèi)，否則可能被溶蝕。

舊色譜柱柱效低分離不好，有時出現(xiàn)雙峰

入門填料被污染變質(zhì)所致。

用強(qiáng)溶劑沖洗。
刮除被污染的床層，用同型的填料填補(bǔ)柱效可部分恢復(fù)。
污染嚴(yán)重，則廢棄或重新填裝。

新柱接到儀器上后，柱頭漏液。

柱接頭與儀器之間連接管的壓環(huán)變形量不夠。

用扳手順時針方向擰緊1／4 圈直到不漏液為止。

新柱接到儀器上后，啟動儀器沒有柱壓降。

柱放置時間過長柱內(nèi)充裝的液體己揮發(fā)干。

繼續(xù)開泵，用流動相將柱內(nèi)氣體置換掉。

新柱接到儀器上后，檢測器出口不斷有小氣泡出現(xiàn)。

①同上。
② 流動相脫氣不徹底特別是MeOH／H20 體系由于氫鍵作用很容易出現(xiàn)氣泡。

①同上。
②配好流動相后一定要進(jìn)行脫氣處理。

新柱接到儀器上后柱壓降不斷增加，甚至超過儀器的耐壓限。

柱入口濾片被固體顆粒堵塞(或被毒菌堵塞)。

更換或清洗柱入口濾片；用0．45μm 過濾膜過濾流動相除去微小顆粒物。

進(jìn)樣次數(shù)增加柱壓降逐漸增加。

①樣品中含有不溶于流動相的微小顆粒物。
②樣品在流動相中析出微小結(jié)晶。

①用0．45μm 過濾膜過濾樣品。
②推薦使用流動相溶解樣品。

使用—段時間后，柱效下降，分離不好。

①柱填料被流動相溶解而流失。
②柱填料被樣品雜質(zhì)污染。

①推薦使用予柱。如柱床層塌陷，用相同型號填料填補(bǔ)。
②推薦使用保護(hù)柱或用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱除去污染雜質(zhì)。

柱使用一段時間后，柱效下降出現(xiàn)雙峰。

柱入口床層被污染使柱填料變質(zhì)。

用強(qiáng)溶劑沖洗除去雜質(zhì)。

柱使用—段時間后，柱效下降，出現(xiàn)峰拖尾。

柱入口床層被污染。

用強(qiáng)溶劑沖洗20-30ml，若效果不明顯應(yīng)廢棄。

進(jìn)樣量增大與峰面積增加不成正比．即進(jìn)樣量與峰面積不是線性關(guān)系。

樣品在流動相中的溶解度小，只有部分樣品被流動相沖如色譜柱中而另一部分則沉積在柱人口端。

①用流動相溶解樣品。
②樣品的濃度不宜太大。
③進(jìn)樣量不宜過大。

使用緩沖液作流動相時，柱壓降升高很快。

霉菌生長所致。

①在流動相中加入有毒物質(zhì)或加疊氯化鈉防止霉菌生長。
②實(shí)驗(yàn)結(jié)束后先用純水后用MeOH 各沖洗20-30ml 后關(guān)機(jī)。

用 5μm 顆粒填料柱時，以MeOH／H20作流動相柱壓較高。

MeOH 與水之間由于氫鍵作用黏度增大。

可用乙腈／水體系使柱壓降低，分離效率更好。

長時間放置的色譜柱，出現(xiàn)雙峰。

柱床層出現(xiàn)干裂。

柱放置時，最好使用相應(yīng)的溶劑充填好，防止受大的機(jī)械震動，如床層干裂應(yīng)廢棄掉。

流動相洗滌強(qiáng)度由弱漸強(qiáng)時出現(xiàn)很多雜質(zhì)峰。

強(qiáng)溶劑將弱溶劑洗不出的雜質(zhì)沖出來。

不影響柱的性能。

柱使用一段時間后保留值逐漸縮短。

柱中固定相流失所致。

①更換色譜柱。
②檢查所用的色譜條件是否合適。

在UV色譜圖中，靠近死時間處出現(xiàn)負(fù)峰。

①進(jìn)樣時壓力波動所致。
②樣品溶劑比流動相的UV吸收值低。

①采用閥進(jìn)樣。
②用流動相溶解樣品。